Metabolomic study of soft corals from the Colombian Caribbean: PSYCHE and 1H-NMR comparative analysis

Abstract

Marine organisms have evolved to survive against predators in complex marine ecosystems via the production of chemical compounds. Soft corals (Cnidaria, Anthozoa, Octocorallia) are an important source of chemically diverse metabolites with a broad spectrum of biological activities. Herein, we perform a comparative study between high-resolution proton nuclear magnetic resonance (1H-NMR) and pure shift yielded by chirp excitation (PSYCHE) experiments to analyze the metabolic profile of 24 soft corals from the Colombian Caribbean to correlate chemical fingerprints with their cytotoxic activity against three cancer cell lines (human cervical carcinoma (SiHa), human prostatic carcinoma (PC3) and human lung adenocarcinoma (A549)). All data obtained were explored using multivariate analysis using principal components analysis (PCA) and orthogonal partial least squares (OPLS) analysis. The results did not show a significant correlation between clusters using 1H-NMR data in the PCA and OPLS-DA models and therefore did not provide conclusive evidence; on the other hand, a metabolomic analysis of PSYCHE data obtained under the same parameters revealed that when a decoupled experiment is performed, it was possible to establish a statistically valid correlation between the chemical composition of soft corals and their cytotoxic activity against the PC3 cancer cell line, where the asperdiol and plexaurolone markers were putatively identified and related to the cytotoxic activity presented by extracts of Plexaurella sp. and Plexaura kukenthali, respectively. These results increase the speed, effectiveness and reliability of analyses for the study of this type of complex matrices.

Los organismos marinos han evolucionado para sobrevivir contra los depredadores en ecosistemas marinos complejos a través de la producción de compuestos químicos. Los corales blandos (Cnidaria, Anthozoa, Octocorallia) son una fuente importante de metabolitos químicamente diversos con un amplio espectro de actividades biológicas. En este documento, realizamos un estudio comparativo entre la resonancia magnética nuclear de protones de alta resolución (1H-NMR) y el cambio puro producido por experimentos de excitación chirp (PSYCHE) para analizar el perfil metabólico de 24 corales blandos del Caribe colombiano para correlacionar huellas químicas con su actividad citotóxica contra tres líneas celulares de cáncer (carcinoma cervical humano (SiHa), carcinoma prostático humano (PC3) y adenocarcinoma de pulmón humano (A549)). Todos los datos obtenidos se exploraron mediante análisis multivariado mediante análisis de componentes principales (PCA) y análisis de mínimos cuadrados parciales ortogonales (OPLS). Los resultados no mostraron una correlación significativa entre los grupos utilizando datos de 1H-NMR en los modelos PCA y OPLS-DA y, por lo tanto, no proporcionaron evidencia concluyente; por otro lado, un análisis metabolómico de los datos de PSYCHE obtenidos bajo los mismos parámetros reveló que cuando se realiza un experimento desacoplado, fue posible establecer una correlación estadísticamente válida entre la composición química de los corales blandos y su actividad citotóxica contra la célula cancerosa PC3 línea, donde los marcadores asperdiol y plexaurolona fueron supuestamente identificados y relacionados con la actividad citotóxica que presentan los extractos de Plexaurella sp. y Plexaura kukenthali, respectivamente. Estos resultados aumentan la velocidad, eficacia y fiabilidad de los análisis para el estudio de este tipo de matrices complejas.